Zeit und Ortsaufgelöste optische Analysefelder für die Integration in einen Mikroreaktor

Die Industriellen Prozesse gestalten sich oft als Blackbox, da die Verfahren die notwendige Ausbeute liefern und die Verluste bei den Energieaufwendungen eine untergeordnete Rolle spielen. Physikalische und chemische Parameter wie Temperatur, Druck, pH-Wert, etc., wirken nicht nur einfach auf einen Vorgang sondern können auch Quereinflüsse hervorrufen, die vorerst unbeachtet bleiben. Kenntnis über diese Dynamik kann helfen die Transportprozesse für chemische Reaktionen zu optimieren. Die Untersuchungen benötigen dafür eine örtliche und zeitliche Auflösung sowie möglichst konstante und kontrollierbare Bedingungen.

Als Lösung bieten sich sogenannte Mikroreaktoren an. Die Maße im µm Bereich reduzieren makroskopische Effekte und verkürzen die Abläufe wodurch sich die Auflösung verbessern lässt. Diese auf Fluidik basierten Chips enthalten gewöhnlich keine Analytik, die Untersuchung findet stattdessen durch externe Messeinheiten statt. Ob invasiv oder nicht invasiv, die Ermittlung der Daten bedarf einer guten Justage die durch Integration der Sensoren vereinfacht werden kann.

Im Fokus steht die Epoxidierung von Propylen zu Propylenoxid. Dabei wird ein Gemisch aus Propylen, Sauerstoff und einigen weiteren Transportgasen durch einen mit Katalysator gefüllten Kanal befördert. Eine der zu messenden Größen ist z. B. die Sauerstoffkonzentration. Dafür eignet sich sehr gut, wie auch für die Messung von pH und Kohlendioxid, eine fluoreszenzbasierte Methode. Die Untersuchungsobjekte fungieren als sogenannte Fluoreszenzlöscher. Deren Anwesenheit verkürzt das Nachleuchten des Fluorophors welches durch einen Lichtpuls angeregt wird. Zeitlich verändert sich auch der Katalysator, wobei ein sichtbarer Farbgradient entsteht. Hier hat die Raman-Spektroskopie die Detektierbarkeit ermöglicht. Der Raman-Effekt als eine unelastische Streuung von Licht an Materie führt zu einem Spektrum was oft als der Fingerabdruck der Substanz bezeichnet wird.

Das Ziel ist es die optische Messmethodik mit der Mikrofluidik zu einem Mikroreaktor zu verheiraten. Als Grundlage steht Polydimethylsiloxan (PDMS) mit dem sich jede beliebige Form herstellen lässt. Für die beiden Optischen Analyseverfahren (Fluoreszenz und Raman) eignet es sich gut, da diese im Visuellen Lichtspektrum funktionieren. Bei der Fluidik wird es über einen negativen Stempel gegossen der mit Hilfe der Siliziumplanartechnologie hergestellt wird. Danach steht eine unverschlossene Form bereit, die mit Katalysator gefüllt und danach durch Anbindung der integrierten Photonik verschlossen wird. Die Sensorik bedarf mindestens zwei Schritte. Wellenleiter bestehen aus einem Kern, dessen Brechungsindex größer als ihn umhüllender Mantel ist.

Unabhängig von der Herstellung wird zwischen den Funktionsprinzipien unterschieden. Aufgrund des spezifischen Aufbaus des Sensorspots, bedient sich die Fluoreszente Zeitmessung lediglich der Bidirektionalität des Leiters. Der Sensor strahlt Licht über denselben Wellenleiter zurück zu der Auswerteeinheit. Der Raman-Effekt ist statistisch seltenes Ereignis welches, ohne Beachtung von Optimierungstechniken, große Leistung oder niedrige Verluste bedarf. Aus diesem Grund wird es überwiegend mit Lasern realisiert. Außerdem aufgrund der Natur des Effekts, die es möglich macht das spezifische Streuverhalten für mehrere Wellenlängen zu beobachten, ist es unausweichlich eine monochromatische Quelle zu benutzen.

Das fertige Mikrosystem soll helfen den Ablauf der Reaktion besser zu verstehen, sodass die Energie und der Ressourcenverbrauch optimiert werden können. Die Materialbasis ermöglicht eine einstellbare Reproduzierbarkeit. Optische Analyseverfahren sind der Kern der Arbeit. Die integrierte photonik wird so entworfen, dass ortsaufgelöste Messpunkte im Fluidikkanal gebildet werden. Wie bei den gewöhnlichen Lichtfasern reicht die Materialbasis mit einem kleinen Brechungsindexunterschied um Daten übertragbar zu machen. Im Gegensatz zu der Interkommunikation lieg hier der Schwerpunkt auf Maximierung der Leistung oder generell Maßnahmen zu Erhöhung der Häufigkeit der Raman-Streuung. Da Multimoden Fasern schon erfolgreich für solche Messsysteme eingesetzt wurden, werden diese als Referenz für die integrierten Wellenleiter verwendet. Bei der Fluoreszenzmethode wird dieselbe Technik angewendet wobei ergänzend ein Verfahren für die Farbstoffabscheidung ermittelt werden soll. Wird die Funktionalität der Sensorik erst charakterisiert, kann sie später zusammen mit Elektronik als mini Labore verwendet werden.

Kontakt: Ilja Gomberg