Analytik

EDX (Energiedispersive Röntgenmikroanalytik)

Zentrales Element von elektronenmikroskopischen Untersuchungen ist das Bestrahlen der zu untersuchenden Proben mit einem feinen Elektronenstrahl. Ist die Energie des eingesetzten Elektronenstrahls hoch genug entstehen hierbei im Probenmaterial Röntgenquanten unterschiedlicher Energie. Die Energie der einzelnen Röntgenquanten hängt davon ab, welche „Atomschale/n“ eines angeregten Probenelements angeregt wurde/n.

Die EDX Analytik detektiert diese Röntgenquanten und „sortiert“ sie je nach Energie in schmale Klassen (Kanäle) ein.  Trägt man diese Energiekanäle gegen die Anzahl der Röntgenquanten in den einzelnen Kanälen auf erhält man ein EDX Spektren. Peaks in diesen Spektren können den charakteristischen Energien einzelner Elemente zugeordnet werden.
Durch weitere Auswertung dieser Spektren ist es möglich qualitative und quantitative Aussagen über die Elementzusammensetzung der Probe zu machen. Es können auch Elementkarten der Probenoberfläche (EDX Mapping) oder Linescans durchgeführt werden.

Die Nachweisgrenze liegt je nach Ordnungszahl des nachzuweisenden Elements bei ca. 0,1 bis 0,2 w% (Gewichtprozent).  Die Energieauflösung liegt bei ca. 120 bis 130 eV.

EDX Detektoren sind an allen unserer Elektronenmikroskope installiert. Bei weiteren Fragen, wenden Sie sich gerne an den jeweiligen Geräteverantwortlichen:

 

  • Zeiss Supra 55 VP FEG-SEM mit Variable Pressure Mode (VP-Mode), EDX, WDX und EBSD (Gebäude H, Raum -1.24D, verantwortlich: Jens Timmermann, Tel.: -4575, Vertretung: Tobias Krekeler, Tel.:-4667 und Martin Ritter, Tel.: -3543)
  • Leo Gemini 1530 FEG-REM mit EDX
    (Gebäude M, Raum 3526, Tel.: 2320, verantwortlich: Tobias Krekeler, Tel.: -4667, Vertretung: Martin Ritter Tel.: -3543,)

WDX (Wellendispersive Röntgenmikroanalytik)

Die Wellendispersive Röntgenmikroanalyse (WDX) basiert auf den gleichen physikalischen Vorgängen in der untersuchenten Probe, wie bei der Energiedispersive Röntgenmikroanalyse (EDX).
Bei der Detektion der von der Probe ausgesendeten Röntgenquanten werden bei der WDX allerdings nicht direkt die unterschiedlichen Energieinhalte der Röntgenquanten genutzt, sondern deren unterschiedliche Wellenlänge.  Ohne näher auf den aufwendigen Messaufbau einzugehen, sollte hier erwähnt werden, dass die Nachweisgrenze im Vergleich zur EDX um ca. 10x niedriger ist. Ein weiterer Vorteil ist die bessere Energieauflösung, ca. 7-10 eV, gegenüber 120 bis 130eV (EDX).
Nachteilig ist, der größere Zeitaufwand für eine WDX Messung, da alle Elemente nur sequentiell gemessen werden können, wobei bei der EDX eine simultane Messung aller Elemente eine Probe erfolgt.

Ein WDX System steht nur am Zeiss Supra zur Verfügung. Bei weiteren Fragen wenden Sie gerne an den Geräteverantwortlichen des Zeiss Supras:

  • Zeiss Supra 55 VP FEG-SEM mit Variable Pressure Mode (VP-Mode), EDX, WDX und EBSD (Gebäude H, Raum -1.24D, verantwortlich: Jens Timmermann, Tel.: -4575, Vertretung: Tobias Krekeler, Tel.:-4667 und Martin Ritter, Tel.: -3543)

EBSD (Electron Backscatter Diffraktion)

Mittels der EBSD (Electron Backscatter Detector) Methode ist es möglich die Kristallstruktur und Orientierung der Kristalle (zum einfallenden Strahl) in einer Probe zu bestimmen.

Wichtig für das Gelingen ist eine sehr gute Probenpräparation (Einbetten, Schleifen und Polieren) des zu untersuchenden Probenmaterials. Der Elektronenstahl wird an der üblicherweise um 70° gekippt eingebauten Probenoberfläche gebeugt und trifft anschließend auf einen mit einer Kamera verbundenen Phosphorschirm. Bei der Beugung des Elektronenstrahls an den verschiedenen Gitterflächen des Kristalls kommt es bei Erfüllung der Bragg-Bedingung zu einer konstruktiven Interferenz. Der gebeugte Strahl enthält somit die Informationen, die zur Bestimmung des Kristallsystems und seiner Orientierung notwendig sind. Beim Auftreffen des gebeugten Strahls auf den Phosphorschirms werden die Informationen in ein zweidimensionales Interferenzmuster umgewandelt (Kikuchi-Muster).

Durch die Auswertung der Kikuchi Muster kann schließlich das Kristallsystem und dessen Orientierung zum einfallenden Strahl bestimmt werden. Durch die Abrasterung eines bestimmten Probenareals und der simultanen Aufnahme und Auswertung der Kikuchi-Muster, entstehen so farbcodierte Eulerwinkel Karten, die weiter ausgewertet werden können, um z.B. mittels Polfiguren Texturen bestimmen zu können.

EBSD steht nur am Zeiss Supra 55 VP zur Verfügung. Bei weiteren Fragen kontaktieren Sie bitte den Geräteverantwortlichen des Zeiss Supras:

 

  • Zeiss Supra 55 VP FEG-SEM mit Variable Pressure Mode (VP-Mode), EDX, WDX und EBSD (Gebäude H, Raum -1.24D, verantwortlich: Jens Timmermann, Tel.: -4575, Vertretung: Tobias Krekeler, Tel.:-4667 und Martin Ritter, Tel.: -3543)